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            紫外分光光度計(jì)在測(cè)定 水中總氮含量的應(yīng)用
            更新時(shí)間:2016-08-18 點(diǎn)擊次數(shù):3583

            紫外分光光度計(jì)在測(cè)定
            水中總氮含量的應(yīng)用



            大量生活污水或含氮工業(yè)廢水排入水體,使水中有
            機(jī)氮和各種無(wú)機(jī)氮化物含量增加,生物和微生物類(lèi)的大
            量繁殖,消耗水中溶解氧,使水體質(zhì)量惡化。湖泊、水庫(kù)中
            含一定量的氮,造成浮游生物繁殖旺盛,出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化狀
            態(tài)。因此,總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。
            1 實(shí)驗(yàn)部分
            1.1 方法原理
            在60℃ 以上水溶液中,過(guò)硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫
            鉀和原子態(tài)氧,硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子,故
            在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過(guò)程趨于*。分
            解出的原子態(tài)氧在120~C一124℃ 條件下,可使水樣中含
            氮化物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過(guò)程中有機(jī)物
            同時(shí)被氧化分解。利用紫外分光光度法于波長(zhǎng)220/111和
            275 am處,分別測(cè)出吸光度A2 及A27 ,按照公式求出吸光
            度 :A=A:2o—A: ,按A的值查校準(zhǔn)曲線并計(jì)算總氮含
            量。
            1.2 儀器設(shè)備
            紫外分光光度計(jì)uv一1901
            1.3 主要試劑
            (1)0.100 mg/mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱(chēng)取0.721 8 g
            硝酸鉀(經(jīng)105~C—H0℃烘3 h)溶于水中,移至1 000 mL
            容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線。
            (2)0.010 mg/mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液:將貯備液用水
            稀釋10倍而得。使用時(shí)配制。
            (3)無(wú)氨水。
            (4)堿性過(guò)硫酸鉀溶液:稱(chēng)取4 g過(guò)硫酸鉀,另稱(chēng)取
            1.5 g氫氧化鈉,溶于水中,稀釋至100 mL,溶液存放在聚
            乙烯瓶?jī)?nèi)。
            (5)鹽酸溶液1+9。
            1.4 水樣的測(cè)定
            (1)用25 mL比色管取樣品10 mL,用氫氧化鈉溶液調(diào)
            節(jié)pH在5—9。
            (2)加入5 mL堿性過(guò)硫酸鉀溶液,塞緊磨口塞用布及
            繩等方法扎緊瓶塞,以防彈出。
            (3)將比色管置于壓力鍋中,加熱,時(shí)溫度達(dá)120~C—
            l24℃后開(kāi)始計(jì)時(shí),保持此溫度加熱30 min。
            (4)冷卻、開(kāi)閥放氣,移去外蓋,取出比色管并冷至室
            溫。
            (5)加1+9鹽酸溶液1 mL,用無(wú)氨水稀釋至25 mL標(biāo)
            線,混勻。
            (6)移取部分溶液至1 cm石英比色皿在紫外分光光
            度計(jì)上,用無(wú)氨水(預(yù)處理分析步驟同上)加1+9鹽酸溶
            液作參比,測(cè)定水樣在220 nm及275 nm波長(zhǎng)外的吸光度。
            1.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
            (1)向6支25 mL[:g色管中依次加O.010 mg/mL硝酸
            鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.50、1.O0、3.O0、5.O0、7.O0、10.O0 mL,加
            無(wú)氨水稀釋至1O.O0 mL。
            (2)按1.4中(2)至(6)步驟進(jìn)行測(cè)定。
            1.6 結(jié)果計(jì)算
            儀器有自動(dòng)計(jì)算功能,若需人工計(jì)算,共計(jì)算公式
            為:
            校正吸光度計(jì)算:Ar:A2∞ 一2A275
            式中Ar為校正吸光度;A 為220 nm波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光
            度;A2 , 為275 Am波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度。
            總氮含量計(jì)算:C =m/v
            式中 為水樣中總氮濃度,me,/L;m為水樣中測(cè)出含氮
            量,ug; 為所取水樣的體積,mL。


            紫外分光光度計(jì)在測(cè)定水中總氮含量的應(yīng)用 
            2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
            2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
            總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與吸光度及曲線見(jiàn)圖1,相關(guān)系數(shù)
            r=0.999 9,測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表1。
            光度模式:雙波長(zhǎng)系數(shù)法(2.o00 o)
            曲線方程:C=.廠(Abs)
            方程次數(shù):一次
            公式:C=Kl×(abs)×KO
            校正方法:濃度法
            KO:0.001 63
            K1:9.799 71
            R2:0.999 9
            1.2
            1.0
            0.8
            O.6
            0.4
            O.2
            O.0
            表1 總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量結(jié)果
            圖1 總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
            2.2 加標(biāo)回收
            用0.010 mg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液向水樣中JJt13 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,
            連續(xù)平行測(cè)量4次,測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表2。
            表2 水樣中總氮回收率測(cè)量結(jié)果
            序號(hào) 黼 姜加標(biāo) 等
            m

            g
            標(biāo)量
            /mg · L~ /mg · L /mg ~ L-。 /%
            根據(jù)表2結(jié)果,用紫外分光光度法測(cè)定水中總氮的加
            標(biāo)回收率可保證在95% ~105% 范圍之內(nèi),*符合方法
            中的規(guī)定,說(shuō)明該方法有很好的準(zhǔn)確度。
            2.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果
            水利部水環(huán)境監(jiān)測(cè)評(píng)價(jià)研究中心編號(hào)為61119標(biāo)準(zhǔn)
            樣品的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3,均在總氮標(biāo)準(zhǔn)值1.240~
            1.370 mg/L范圍之間,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.539% 。說(shuō)明
            本方法準(zhǔn)確可靠。
            3 結(jié) 語(yǔ)
            應(yīng)用紫外分光光度法測(cè)定水中的總氮,并測(cè)定了總
            表3 總氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果
            氮標(biāo)準(zhǔn)樣品、加標(biāo)回收率、標(biāo)準(zhǔn)曲線等,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性
            相關(guān)系數(shù)在0.999 9以上,加標(biāo)回收率在95.0% ~105.O%
            之間,標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果均在總氮的標(biāo)準(zhǔn)值1.240—
            1.370 mg/L范圍之內(nèi),測(cè)定結(jié)果令人滿(mǎn)意。且方法簡(jiǎn)單,
            試劑用量少,操作簡(jiǎn)便,快速準(zhǔn)確,靈敏度高,提高了工作
            效率。
            紫外可見(jiàn)分光光

            總氮分析方法:紫外分光光度法

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