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            UV1901PC紫外分光光度計鈷試劑法測金屬中的微量鈷
            更新時間:2018-11-12 點擊次數(shù):2364

            UV1901PC紫外分光光度計鈷試劑法測金屬中的微量鈷

            方法要點

            試樣經酸溶解,在PH5左右鈷試劑與鈷生成紅色絡合物,經鹽酸酸化,加熱以消除銅的干擾,進行吸光度測定。

            試劑與儀器

            鹽酸溶液(1+1)、硝酸溶液(1+1

            過氧化氫(30%

            氨水溶液(1+2

            乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(PH6):稱取無水乙酸鈉164g,加水溶解,過濾后,加冰乙酸16mL,用氨水(1+1)調溶液至PH6,以水稀釋至1000mL,搖勻。

            鈷試劑:4-5--2-吡啶偶氮)-1.3-二氨基苯(簡稱5-CI-PADAB),0.2%乙醇溶液(新配置)。

            鈷標準溶液:準確稱取金屬鈷0.1000g,用硝酸加熱至全部溶液,加少許水,煮沸,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。取上述溶液稀釋為1ug/mL的鈷標準溶液。

            UV1901PC紫外可見分光光度計

            分析步驟

            準確稱取試樣0.5000g50mL燒杯中,加鹽酸(1+110mL,加熱至試樣全部溶解,并蒸發(fā)至1-2mL,用氨水(1+2)中和溶液至PH2-3,加乙酸-乙酸鈉緩沖液2mL,試液移入25mL比色管中,使體積不超過15mL,加0.2%5-CI-PADAB乙醇溶液0.5mL,搖勻,沸水浴加熱5min,冷卻至室溫。加鹽酸5mL,以水稀釋至刻度,搖勻。于UV1901PC紫外可見分光光度計波長570nm處,2cm比色皿,以試劑空白作參比,測量吸光度,從標準曲線求得對于的鈷量。

             

            計算:

            W

            wCo)=——————×100%

                        G

            式中 W——————從標準曲線求得的鈷量,g;

            標準曲線的繪制

            準確移取含鈷為1ug/mL的標準溶液0.0、1.0 、2.0 4.0、 6.0、8.0mL625mL比色管中,以下按分析步驟進行,以鈷量對吸光度繪制標準曲線。

             

             

             

             

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